Métodos quimioluminiscentes en química analítica.

by Meseguer LLoret, Susana

RESUMEN La quimioluminiscencia, dadas sus características de sensibilidad, bajo coste y facilidad de automatización, puede beneficiar considerablemente al análisis de compuestos orgánicos e inorgánicos en muestras ambientales. En esta tesis se contribuye a: - Mejorar el análisis de screening de aminas alifáticas en muestras de agua de diferente naturaleza y disminuir sus límites de detección: Para ello, se propone la preconcentración y derivatización de aminas en soporte sólido y posterior HPLC, procedimiento que se ha logrado automatizar completamente. Con la detección quimioluminiscente, los límites de detección mejoraron respecto a los establecidos con detección UV-vis o fluorescente o con otros reactivos utilizados en la bibliografía. - Disminuir los límites de detección de amonio en aguas e incrementar la exactitud de su determinación: Inicialmente se propone un método fluorimétrico selectivo basado en la reacción del amonio con el reactivo OPA-NAC, comparando los resultados con el método de referencia de Nessler y el método del electrodo selectivo; para finalizar con la detección QL del amonio derivatizado en disolución con cloruro de Dansilo y HPLC. - Conocimiento de los métodos de screening de muestras: Se propone un método QL automático capaz de discriminar entre muestras que contienen Cu(II) por encima o por debajo del nivel establecido por la legislación (50 ppb). - Mejorar la exactitud de la determinación de iones metálicos controlando los errores sistemáticos y la especiación de Cr(VI) y Cr(III): Utilizando la reacción del luminol se profundizó en la exactitud en la determinación de Cr(III) y Cr(VI), se estudió la influencia de los protocolos de acondicionamiento de muestras en la señal QL y, se aplicó la calibración multivariada a la determinación simultánea de Cr y Co. - Estudiar el Nitrógeno Orgánico disuelto: Mediante el método de OPA/NAC se estudió la determinación simultánea de amonio y grupos amino primario. El método QL permitió la estimación del Nitrógeno Orgánico amino (-CH2-NH-) y amonio.