Aplicació de lespectrometria de masses a lanàlisi cromatogràfica de patulina en suc de poma

by Llovera i Arcas, Montserrat

RESUM En aquest treball es presenten diferents estratègies encaminades a millorarlanàlisi qualitativa i quantitativa de patulina en suc de poma mitjançant la utilització de tècniques cromatogràfiques dacoblament, CG-EM i HPLC-EM. Un aspecte rellevant daquesta estratègia es basa en lobtenció mitjançant síntesi química de compostos estructuralment relacionats a la patulina per a ser utilitzats com a patrons interns en lanàlisi quantitativa. Shan preparat tres sèries de compostos: Una sèrie de sis compostos preparats per condensació entre el tertbutil[( 5-{[tert-butil(dimetil)silil]oxi}-3-furil)metoxi]dimetilsilà, sintetitzat en aquest treball, i 6 aldèhis diferents. Una segona sèrie de sis compostos utilitzant en aquest cas el reactiu comercial el (2-furiloxi)(trimetil)silà i els mateixos 6 aldehids. I una tercera sèrie de compostos obtinguts per esterificació entre la 4-(hidroximetil) furan -2(5H)-ona, un alcohol sintetitzat també en aquest treball i 21 àcids diferents. En aquest cas s'ha seguit una estratègia de síntesi en paral·lel, fent totes les reaccions en fase sòlida. Els èsters obtinguts es van analitzar utilitzant dos columnes capil·lars de diferent fase estacionaria, una de 5% fenilmetilpolisiloxà i una de trifluorometilpropilpolisiloxà. Un total de 4 èsters van reportar resultats satisfactoris com a patrons interns, en lanàlisi quantitativa de patulina sense derivatitzar per CG-ES-SIM. Si bé els resultats més òptims des del punt de vista de precisió i exactitud es van obtenir utilitzant lèster (5-oxo-2,5-dihidrofuran-3-il)-metilacetat i la columna cromatogràfica de trifluorometilpropilpolisiloxà. En aquestes condicions es va assolir un límit de detecció de 1 µg/L i un límit de quantificació inferior a 6 µg/L de patulina en suc de poma.