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Aplicación de la microextracción en fase sólida al análisis medioambiental.

by Peñalver Hernando, Alejandra María

Abstract (Summary)
RESUMEN El objetivo fundamental de la presente Tesis Doctoral ha sido estudiar la aplicación de la microextracción en fase sólida (SPME) como técnica de preconcentración para la determinación de varias familias de contaminantes orgánicos en muestras de agua de diferente procedencia. En los diferentes estudios realizados, la SPME se ha combinado con diferentes técnicas cromatográficas, como la cromatografía de gases (GC) y la cromatografía de líquidos (HPLC). Otro objetivo de la presente Tesis Doctoral ha sido estudiar la viabilidad de una nueva modalidad de la SPME, la extracción por sorción con barras magnéticas agitadoras (SBSE), para la preconcentración de un grupo de contaminantes medioambientales en agua. Las técnicas cromatográficas combinadas con los sistemas de detección habituales no son capaces de detectar las concentraciones máximas permitidas por la legislación para determinados compuestos en aguas. En consecuencia, es necesario incluir un paso previo de preconcentración de las muestras. En los últimos años la extracción en fase sólida (SPE) ha sido la técnica más utilizada. Sin embargo, hace unos 10 años se desarrolló una nueva técnica de preconcentración, la SPME, que presentaba como mayor ventaja frente a la SPE que no necesita del uso de disolventes orgánicos, es muy sencilla de utilizar y se puede acoplar tanto a la GC como a la HPLC. En esta técnica de preconcentración, el sorbente está dispuesto en forma de fibras. Por este motivo, en la presente Tesis Doctoral se han desarrollado diferentes métodos analíticos, basados en la SPME, para la determinación de contaminantes orgánicos en muestras de agua. Los compuestos para los que se han desarrollado estos métodos analíticos son varios plaguicidas, ftalatos (compuestos que se utilizan para dar flexibilidad a muchos plásticos como el PVC), fenoles y varios estrógenos. En algunos de los estudios realizados en esta Tesis Doctoral se han desarrollado diferentes métodos analíticos basados en la SPME combinada con la GC para la determinación de plaguicidas y ftalatos en aguas. En otros de los estudios, la SPME se combina con la HPLC para la determinación de estrógenos y fenoles en aguas. En SPME-GC la desorción de los analitos retenidos por la fibra se realizó térmicamente en el inyector del cromatógrafo de gases. En cambio, para llevar a cabo el acoplamiento SPME-HPLC se utilizó la interfase comercializada para ello. En todos estos estudios, previamente a la validación de los métodos analíticos desarrollados, se optimizaron las diferentes variables que pueden afectar al proceso de SPME de forma que la cantidad de analito extraída fuera máxima. En esta Tesis también se realizaron estudios de carácter más teórico en los que se comparaban diferentes fibras de SPME para la extracción de ftalatos en aguas o se estudió el efecto de algunos parámetros menos estudiados como la adición de un patrón interno a la muestra durante la extracción o el efecto del tiempo de almacenamiento en el proceso de SPME. Finalmente, se estudió la aplicación de la SBSE, que es una modalidad de la SPME de reciente desarrollo y que se caracteriza por presentar el sorbente en la superficie de barras agitadoras magnéticas en lugar de fibras como en SPME, para la determinación de plaguicidas considerados disruptores endocrinos en muestras de agua. La SBSE se combinó con la inyección de grandes volúmenes en GC con detección de espectrometría de masas (MS). Los resultados obtenidos en este estudio indican que la combinación de estas dos técnicas es una alternativa adecuada a la desorción térmica, que es la más frecuentemente utilizada pero que precisa de la utilización de una unidad de desorción térmica.
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Bibliographical Information:

Advisor:Marcé Recasens, Rosa Maria; Pocurull Aixalà, Eva

School:Universitat Rovira i Virgili

School Location:Spain

Source Type:Master's Thesis

Keywords:departament de química analítica i orgànica

ISBN:

Date of Publication:12/11/2002

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