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Modificació de fibres de jute per l'elaboració de plàstics reforçats reciclables

by Corrales Barbé, Farners

Abstract (Summary)
RESUMEN En los últimos años, gran parte del interés científico e industrial se ha centrado en el desarrollo de los materiales compuestos. El uso mayoritario de las fibras de vidrio como material de refuerzo en este tipo de materiales ha conducido hacia la búsqueda de refuerzos alternativos capaces de satisfacer requisitos tanto a nivel económico como medioambiental. Las fibras naturales se muestran como firmes candidatas a ejercer de refuerzo, ofreciendo una alternativa comercial. La fibra que se obtiene de la planta de yute es una fibra reciclable y biodegradable, y su fabricación está ligada a un consumo energético más bajo si se compara con la fabricación de las fibras sintéticas. Por lo tanto, es una fibra cuya manipulación tiene un coste competitivo y además ofrece un amplio mercado donde ser adquirida, condiciones que la hacen económicamente viable [Gómez, I. L. y col., 1998]. Muchos polímeros, especialmente termoplásticos son no-polares (hidrofóbicos), sustancias incompatibles con las fibras naturales (hidrofílicas) generándose una adhesión pobre. Con el fin de poder mejorar esta adhesión se utilizan los agentes de acoplamiento, compuestos con los que se trata la superficie de las fibras facilitando el enlace químico con la matriz polimérica. El trabajo que se expone se divide en dos partes, una primera teórica y una segunda experimental. En la primera parte, se describen aspectos fundamentales de las fibras naturales y más concretamente de la fibra de yute que se pretende utilizar como refuerzo. También se habla de los materiales compuestos y de sus propiedades y finalmente se centra la atención en los procesos de modificación química con agentes de acoplamiento. En la parte experimental se exponen todos y cada uno de los reactivos utilizados seguido por la descripción de las reacciones teóricas. Además, se describen las técnicas que van a aplicarse en la evaluación de los resultados con el fin de comprobar si las reacciones han tenido lugar y cuantificar el grado de modificación. Finalmente, se presentan los resultados obtenidos. El objetivo global de este proyecto es la modificación química de las fibras de yute y estudiar sus propiedades con el fin de utilizarlas como refuerzo en un material compuesto. Este proceso requiere de dos pasos a seguir, por una parte modificar químicamente las fibras incorporando un agente de acoplamiento bifuncional capaz de reaccionar con los grupos hidroxilos. Por otra parte, y una vez realizada la modificación, unir el agente compatibilizante que ha reaccionado con las fibras, a los dobles enlaces del precursor del polímero, en el caso de este estudio el monómero estireno. Todo esto, conlleva a un estudio de la etapa de modificación con el fin de evaluar el enlace entre la fibra y el agente de acoplamiento y también comprobar, si es que realmente se da, un cambio en las propiedades de absorción de humedad responsables de las variaciones dimensionales de las fibras. Haciendo referencia al primer apartado de los resultados, se realiza una caracterización previa de la fibra de yute. Se estudia su composición, concretamente el contenido en ceras, resinas, esteres de los ácidos grasos y sustancias no saponificables, así como también el porcentaje de lignina. También se realiza una medida de la longitud de fibra utilizando el analizador de tamaño denominado Kajaani. Sigue una caracterización morfológica de las fibras que permitirá conocer su aspecto longitudinal y transversal a través de las técnicas de microscopia óptica y electrónica. Las micrografias y fotografias obtenidas, muestran una fibra lisa sin nudos y con un grosor de pared que varia a lo largo de una misma fibra. Su lumen o canal interior, no es regular sino que presenta un tamaño variable. El diámetro y grosor de la pared primaria es variable observándose paredes más delgadas en los extremos de la fibra. Calculando el diámetro promedio por un número apreciable de fibras se obtiene un valor de 14.3?m para el canal externo y uno de 4.5?m para el interno. El análisis por espectroscopia infrarroja (FTIR) muestra una fibra básicamente formada por celulosa y, los resultados obtenidos por análisis elemental muestran ciertas diferencias entre su composición y la de la celulosa pura. A partir del tratamiento con estireno de la fibra pura, se comprueba la falta de reacción entre la fibra de naturaleza polar y el estireno de naturaleza no-polar. Esto conduce hasta el tratamiento de la fibra con dos agentes de acoplamiento bifuncionales: el cloruro oleico y el anhídrido metacrílico. Con ambos agentes se pretende crear un punto de unión entre la fibra y la matriz termoplástica. La reacción de esterificación reduce el número de grupos hidroxilos presentes en la fibra dando lugar a una funcionalidad ester de menor polaridad. Por otro lado, la cadena introducida proporciona un doble enlace carbono-carbono capaz de reaccionar con el doble enlace alifático de la molécula del monómero utilizado. Por lo tanto, se abre la posibilidad de inicializar la polimerización con el estireno. El estudio de las diferentes variables de reacción utilizadas permite deducir el efecto de todas y cada una de ellas sobre el grado de modificación. Destacar que la presencia de catalizador en el medio, una menor cantidad de solvente, un valor más elevado de temperatura, un incremento en la cantidad de reactivo y tiempos de reacción largos favorecen el avance de la reacción. En el caso de las reacciones realizadas con el cloruro oleico se han utilizado dos solventes de distinta naturaleza, la piridina de naturaleza polar y el diclorometano de menor polaridad. Con la adición de piridina se incrementa la superficie de contacto con el agente de acoplamiento, facilitando el acceso hacia los grupos hidroxilos libres. Por lo tanto, las reacciones de modificación realizadas en piridina mejoran la accesibilidad y reactividad con el sustrato celulósico debido a un incremento del contacto por hinchamiento. En el caso del diclorometano no se mejora la accesibilidad y se necesita de la adición de una base complementaria ya que a diferencia de la piridina este solvente no puede actuar como base y por lo tanto, el ácido liberado durante la reacción no es neutralizado. La adición de trietilamina desplaza la reacción hacia los productos evitando que el ácido clorhídrico quede libre. Del ensayo de tinción realizado a las fibras de yute modificadas con el cloruro oleico, los resultados indican que las fibras que se han sometido a modificación presentan mayor resistencia a la tinción debido a una reducción del número de grupos hidroxilos. El segundo bloque ha sido realizado con el anhídrido metacrílico. En este caso, y a diferencia del cloruro oleico sólo se utiliza la piridina como solvente. Las reacciones también muestran resultados significativos y de forma equivalente al cloruro son analizadas por espectroscopia infrarroja y análisis elemental. Alguno de los procesos también ha sido evaluado por incremento de peso. En este segundo bloque, también se ha determinado el grado de modificación a partir de la técnica de espectroscopia de infrarrojo. El cálculo se ha realizado partiendo de las bandas de absorción en infrarrojo más características. Comparando los valores con los obtenidos a partir de análisis elemental se comprueba que los resultados experimentales han sido reproducidos satisfactoriamente. También se ha evaluado la influencia del tratamiento con estireno de la fibra modificada tanto con el cloruro oleico como con el anhídrido metacrílico. La capa de polímero que se forma encima de la superficie de las fibras disminuye significativamente el ataque por parte de microorganismos y la absorción de humedad. El tratamiento protege la fibra aunque los resultados indican que esta protección no es total. Se ha establecido comparación entre la reactividad de los dos agentes de acoplamiento y los resultados del grado de modificación para reacciones equivalentes indican reacciones más extensas en el caso del cloruro oleico. Ambos agentes de acoplamiento disminuyen significativamente la hidrofília característica de las fibras. En último lugar se describe el test de efectos realizado al conjunto de reacciones. Se analiza el efecto de las variables de reacción sobre el grado de modificación, indicándose cuales son las variables más significativas en la reacción entre los agentes de acoplamiento y la fibra: tipo de solvente, tiempo, tipo de reactivo y su concentración en el medio.
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Bibliographical Information:

Advisor:Mutjè Pujol, Pere; Llop Manero, Miquel Francesc

School:Universitat de Girona

School Location:Spain

Source Type:Master's Thesis

Keywords:eqata enginyeria química agrària i tecnologia agroalimentària

ISBN:

Date of Publication:07/29/2002

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