Two facets of the x-ray microanalysis at low voltage: the secondary fluorescence x-rays emission and the microcalorimeter energy-dispersive spectrometer

by Demers, Hendrix

Pour la microanalyse par rayons X avec un microscope électronique à balayage (MEB), la meilleure résolution spatiale est obtenue à bas voltage. Cependant, la microanalyse par rayons X a été développée pour des grandes énergies du faisceau d'électrons (plus grandes que 10 keV).

De plus, les échantillons analysés contiennent souvent des éléments légers et moyens. L'analyste va devoir utiliser un mélange de pics de rayons X K, L et parfois M pour la microanalyse par rayons X. Avec un aussi grand nombre de pics, l'émission de fluorescence secondaire de rayons X par des interactions K-L et L-K est inévitable. La précision des modèles de correction de la fluorescence utilisés présentement n'est pas bien quantifiée pour ces types d'interactions. Les modifications apportées, dans le cadre de ce travail, aux modèles de correction de la fluorescence améliorent la précision des résultats de la microanalyse pour les interactions K-L et L-K.

L'équation générale dérivée dans ce travail permet l'identification de trois facteurs qui influencent l'émission de fluorescence secondaire de rayons X. Le facteur de production de fluorescence est utilisé pour prédire l'importance de l'émission de fluorescence de rayons X. Une grande valeur de ce facteur indique que la correction de fluorescence est nécessaire.

Un autre désavantage d'utiliser une basse tension est le chevauchement des pics de rayons X qui se produit plus fréquemment. Un nouvel instrument de microanalyse qui combine une grande résolution spatiale et une grande résolution en énergie pour la détection des rayons X est nécessaire. Un spectromètre microcalorimétrique à dispersion d'énergie des rayons X (uEDS) devrait améliorer la microanalyse à basse tension, mais la maturité de cette technologie doit être évaluée. L'un des premiers spectromètre uEDS commercial pour la microanalyse par rayons X dans un MEB est étudié et analysé dans ce travail. Cet uEDS commercial a une bonne résolution énergétique (15 eV) et peut détecter les rayons X de faible énergie. Ce type de détecteur est un instrument de microanalyse avec une grande résolution spatiale et une grande résolution en énergie. Mais cette technologie souffre encore de quelques problèmes qui limitent son utilisation courante dans les laboratoires de microanalyse. Deux des problèmes les plus importants sont le faible taux d'acquisition et l'imprécission de l'étalonnage de l'énergie des rayons X sur une large gamme d'énergie.