Procedimento para validação intralaboratorial de métodos de ensaio: delineamento e aplicabilidade em análises de alimentos

by Carvalho de, Scheilla Vitorino

Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos quantitativos e qualitativos foi desenvolvido para aplicação em análises de alimentos. O procedimento teve como base fundamentos teóricos, considerando a eficiência, praticidade e facilidade do delineamento experimental e das ferramentas de análise de dados. A forma de validação direta foi adotada com uso de padrões ou materiais de referência. Linearidade, efeitos de matriz, seletividade, exatidão, precisão sob condições de repetitividade e reprodutibilidade parcial, limite de detecção, limite de quantificação, limite de decisão e capacidade de detecção foram os parâmetros de desempenho estudados para métodos quantitativos, enquanto seletividade e limite de detecção foram avaliados para métodos qualitativos. A aplicabilidade do procedimento proposto foi demonstrada na validação de três métodos quantitativos (determinação de semicarbazida em baby food por cromatografia líqüida de alta eficiência acoplada a espectrometria de massas, arsênio em fígado bovino por espectrofotometria de absorção atômica com geração de hidretos e avermectinas em leite bovino por cromatografia líqüida de alta eficiência com detector de fluorescência) e de um método qualitativo (determinação de subprodutos de origem animal em rações para ruminantes por microscopia). Todos os métodos validados apresentaram adequação para seus respectivos propósitos de uso.