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Preparation of Methylcellulose from Annual Plants

by Ye, Daiyong

Abstract (Summary)
Resumen Este trabajo presenta los resultados de la investigación sobre la preparación y caracterización de las metilcelulosas a partir de las plantas anuales. Las pastas del miscanthus, el cardo, y el eucalipto, se prepararon mediante el proceso IRSP (Impregnation Rapid Steam Pulping) y se blanquearon con las secuencias del TCF (Total Chloride Free), que usan peróxido de hidrógeno y hidróxido de sodio (NaOH). Con el aumento de la severidad del proceso de obtención de las pastas, la accesibilidad y la reactividad de las pastas aumentaron mientras que la viscosidad y el número de la kappa disminuyeron. Se desarrolló un nuevo y sencillo método de metilación para preparar las metilcelulosas a partir de la madera y las plantas anuales en el laboratorio. Cada metilcelulosa de las pastas blanqueadas con las secuencias del TCF se sintetizó en una mezcla de isopropanol con metano de yodo a 600C durante 22 horas después la pasta del TCF se mercerizó en una solución del hidróxido de sodio al 40% durante 1 hora. La mercerización y la metilación se repitieron para obtener un grado de sustitución (DS) más alto. Los resultados de la espectroscopía infrarroja de transformada de Fourier (FTIR) (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) mostraron que los grupos del OH de la celulosa habían sido sustituidos parcialmente por grupos del metoxil. Los modelos de sustitución supramolecular de las metilcelulosas se determinaron mediante espectroscopía de resonancia magnética nuclear del carbono-13. La viscosidad intrínseca de las metilcelulosas se midió con agua destilada, una solución al 4% de NaOH, o DMSO. Las propiedades reológicas de las metilcelulosas se midieron con DMSO, una solución al 4% de NaOH o agua destilada. Las metilcelulosas sintetizadas tenían unas propiedades similares a las metilcelulosas comerciales. Los volúmenes hidrosolubles y alcalinosolubles de la metilcelulosas se determinaron mediante extracción con disolventes. Las metilcelulosas se prepararon a partir de pastas de lino, yute, cáñamo, sisal, y abacá mediante metilaciones heterogéneas y homogéneas. Estas pastas se blanquearonmediante el proceso ECF (Elemental Chlorine Free). La mutilación inhomogénea de las pastas blanqueadas mediante el proceso ECF se sintetizó en una mezcla de isopropanol con metano de yodo a 600C durante 22 horas después la pasta del ECF se mercerizó durante 1 hora en una solución de NaOH al 50%. La mutilación homogénea de la pasta blanqueada mediante ECF se realizó en DMSO con metano de yodo a 300C durante 48 horas. Para esta metilación homogénea se usó una metilcelulosa con un grado de sustitución más bajo, que se disolvió completamente en DMSO. La espectroscopía infrarroja de transformada de Fourier (FTIR) de las metilcelulosas mostró la existencia de grupos de metoxiles sobre las moléculas de metilcelulosa. Se utilizó la espectroscopia de resonancia magnética nuclear del carbono 13 para medir los grados de sustitución de las metilcelulosas. Los pesos moleculares de las metilcelulosas hidrosolubles se determinaron con la cromotagrafía de exclusión por tamaños (SEC). Las viscosidades intrínsecas se midieron en una solución de NaOH al 4%. Las metilcelulosas preparadas a partir de pastas de elevadas accesibilidades y reactividades tenían las mejores grados de sustitución, pesos moleculares, viscosidades y viscosidades intrínsecas. Se investigaron las accesibilidades y reactividades de las pastas del ECF. Los volúmenes de glucosa y de xilosa de estas pastas se determinaron mediante HPLC (High performance liquid chromatography) después de la hidrólisis. Las accesibilidades de adsorción de yodo de estas pastas eran bajas y sus fragmentos accesibles estaban entre el 1,31% y el 5,16%. En la región amorfa, sus fragmentos accesibles estaban entre el 5% y el 24%. Las imágenes del SEM (Scanning Electrón Microscopy) mostraron que sus fibrillas tenían distintas estructuras morfológicas. Los resultados de la espectroscopía infrarroja de transformada de Fourier (FTIR) mostraron que, después de los pretratamientos, habían disminuido tanto la media de la intensidad de los enlaces de hidrógeno como los índices de cristalinidad relativos. Sus reactividades aumentaron significativamente después de la mercerización preliminar. Las accesibilidades y reactividades de la pasta del abacá se mejoraron con los tratamientos de impregnación con agua, la mercerización a 15 bares de presión, la explosión de vapor y la mercerización preliminar. La desintegración, el incremento de los huecos, el debilitamiento de la intensidad de los enlaces de hidrógeno, la depolimerización, y la decristalización son esenciales para mejorar las accesibilidades y las reactividades, pero el factor decisivo es la especie de la planta. Hemos estudiado los factores que influyen en el peso molecular (Mw) de las metilcelulosas hidrosolubles preparadas a partir de plantas anuales. El tiempo y la temperatura de impregnación y las condiciones de cocción influyeron de manera diferente en el peso molecular (Mw) de metilcelulosas preparadas a partir de los cardos recogidos en primavera y en verano, el miscanthus y el eucalipto. Se compararon los efectos de los pretratamientos (la impregnación con agua, la mercerización preliminar, la mercerización con presión y la explosión de vapor) en la pasta del abacá. Cuando se pretrató la pasta del abacá, su metilcelulosa hidrosoluble consiguió un peso molecular más alto. De entre los pretratramientos analizados, la explosión de vapor resultó el más adecuado. Para conseguir metilcelulosas con un peso molecular más alto deben perfeccionarse las condiciones de la preparación de las pastas blanqueadas mediante ECF. La especie de las plantas es el factor decisivo para conseguir el peso molecular más alto de las metilcelulosas y para seleccionar los pretratamientos más adecuados. Los parámetros del proceso de obtención de pastas, las condiciones de la metilación, las especies de las plantas, los pretratamientos, y la estructura morfológicas de las pastas influyó en los grados de sustitución de las metilcelulosas preparadas a partir de plantas anuales. Una severidad de impregnación más alta, una temperatura del proceso de obtención de pastas más alta y un incremento del tiempo del mismo proceso consiguieron grados de sustitución más altos. Un aumento de reactivos de la metilación causó un aumento de grado de sustitución. Las pastas obtenidas de distintas especies produjeron grados de sustitución diferentes, trabajando con las mismas condiciones de metilación. Los pretratamientos aumentaron el grado de sustitución de las metilcelulosas. Esta investigación contribuye a encontrar las condiciones apropiadas para metilcelulosas diseñadas a medida, sintetizadas a partir de plantas anuales. Esta investigación demuestra que estas plantas tienen la capacidad de ser preparadas para conseguir metilcelulosas de alta calidad y de alto valor aptas para distintas aplicaciones, como la industria alimentaria, la de la construcción o la farmacéutica. La industria puede utilizar estas plantas anuales de crecimiento rápido para producir metilcelulosas, con lo que, además, se evitará el uso de madera. Palabras clave: abacá, accessibilidad, blanqueo mediante TCF, cáñamo, cardo, eucalipto, grado de sustitución, lino, metilación, metilcelulosa, miscanthus, peso molecular, plantas anuales, proceso de obtención de pasta IRSP, sisal, yute.
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Bibliographical Information:

Advisor:Farriol Roigés, Xavier

School:Universitat Rovira i Virgili

School Location:Spain

Source Type:Master's Thesis

Keywords:departament d enginyeria química

ISBN:

Date of Publication:09/30/2005

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