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La cromatografía líquida micelar: una técnica competitiva frente a la cromatografía líquida en fase inversa clásica

by Ruiz Ángel, Maria Jose

Abstract (Summary)
Resumen Se presenta una serie de estudios en los que se compara el uso de sistemas cromatográficos de fase inversa micelares y acuo-orgánicos clásicos, para el análisis de varias familias de compuestos de interés en la industria farmacéutica (antidepresivos tricíclicos, ?-bloqueantes, diuréticos, esteroides y sulfonamidas), cuya elución cuando se emplean fases móviles acuo-orgánicas y fases estacionarias alquil-enlazadas convencionales, puede originar serios inconvenientes. Se muestran también tres aplicaciones de la cromatografía líquida micelar (CLM) al control de fármacos en preparados farmacéuticos y muestras de orina. Las investigaciones realizadas se agrupan de la siguiente manera: (i) comparación de las capacidades separativas de los sistemas cromatográficos micelares y acuo orgánicos clásicos y (ii) desarrollo de nuevos procedimientos para la determinación de fármacos. Las investigaciones de tipo fundamental abordan aspectos relacionados con las eficacias y simetrías de los picos cromatográficos, la fuerza eluyente, la resolución, la capacidad de screening de la CLM y la optimización de las condiciones de separación, considerando tanto la composición de la fase móvil como el pH. Se establecen unos principios básicos de selección del disolvente orgánico en las fases micelares, basados en la correlación existente entre la retención y la polaridad de los compuestos separados. Se utilizan las mismas herramientas quimiométricas para realizar las comparaciones entre los dos sistemas de fase inversa, micelar y acuo-orgánico. En la bibliografía, no existe antecedente sobre estudios similares. El examen detallado del comportamiento cromatográfico de los compuestos de prueba que poseen una gran diversidad de estructuras, polaridades y comportamiento ácido-base, demuestra que la CLM es una técnica muy competitiva frente a la cromatografía de fase inversa clásica. Como aspectos relevantes presenta su menor toxicidad debido a la importante reducción de disolvente orgánico, sus características de retención que evitan la elución en gradiente, su particular selectividad, distinta de la cromatografía clásica, su versatilidad, la posibilidad de eluir compuestos muy apolares con ayuda de disolventes que se solubilizan gracias a la presencia de las micelas y la mejora espectacular de la forma de los picos de los compuestos básicos. Estas características permiten el uso de columnas convencionales de bajo precio y la posibilidad de inyectar directamente muestras con un elevado contenido en proteínas, como son las muestras fisiológicas. Finalmente, los estudios aplicados se refieren al desarrollo de procedimientos para la determinación de antidepresivos tricíclicos en preparados farmacéuticos empleando fases móviles micelares y acuo orgánicas, que incluye una comparación de varias fases estacionarias, y la determinación del ? bloqueante propranolol a través del control de sus metabolitos y del diurético furosemida junto con sus productos de degradación, en muestras de orina y empleando la CLM.
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Bibliographical Information:

Advisor:García Álvarez Coque Mª Celia; Simó Alfonso Ernesto Fco.

School:Universitat de València

School Location:Spain

Source Type:Master's Thesis

Keywords:química analítica

ISBN:

Date of Publication:07/04/2003

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