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COMBUSTÃO INICIADA POR MICROONDAS E DETERMINAÇÃO EM LINHA DE CÁDMIO E CHUMBO EM PLANTAS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM TUBO AQUECIDO NA CHAMA

by Bartz, Fabiane Regina

Abstract (Summary)
Neste trabalho é descrito um novo sistema para análise de amostras sólidas por espectrometria de absorção atômica com tubo aquecido na chama após combustão iniciada por microondas (MIC-FF-AAS). O procedimento foi aplicado para a determinação de cádmio e chumbo em plantas. No procedimento proposto as amostras foram moídas e prensadas na forma de comprimidos e colocadas sobre um papel de filtro posicionado em um suporte de quartzo. O suporte foi colocado no interior de uma câmara de vidro adaptada no interior de um forno de microondas. O forno de microondas foi modificado para possibilitar a entrada de oxigênio e a saída dos produtos da combustão. Uma solução de NH4NO3 50% (m/v) foi empregada como iniciador e O2 foi utilizado para a combustão e para o carreamento dos vapores formados até o sistema de atomização. A atomização foi feita em um tubo metálico posicionado na chama de um espectrômetro de absorção atômica com chama do tipo ar + acetileno e corretor de fundo com lâmpada de deutério. A calibração foi realizada empregando soluções de referência após combustão pelo sistema proposto. Após avaliação das condições operacionais, os seguintes parâmetros foram escolhidos: combustão empregando 20 mg de papel de filtro, 20 ?L de solução de NH4NO3 50% (m/v) e 1 L min-1 como vazão de O2, vazão de ar e acetileno de 14 e 2 L min-1 para Cd e 12 e 2 L min-1 para Pb, respectivamente, uso de tubos de níquel sem modificações (para Cd) e com 12 furos na base (para Pb). O sistema permitiu a introdução de até 60 mg de amostra e um limite de quantificação de 9,0 ng g-1 e 0,8 ?g g-1, para Cd e Pb, respectivamente. A massa característica foi de 55 pg para Cd e 4,1 ng para Pb. Resultados concordantes foram obtidos entre o sistema proposto e os valores para materiais de referência certificados ou com os obtidos por outras técnicas após digestão por via úmida (espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado). O sistema pode ser facilmente adaptado a espectrômetros de absorção atômica com chama convencionais e permitiu uma freqüência de 20 determinações por hora, incluindo a etapa de pesagem das amostras.
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Bibliographical Information:

Advisor:Marco Aurélio Zezzi Arruda; Reinaldo Calixto de Campos; Érico Marlon de Moraes Flores

School:Universidade Federal de Santa Maria

School Location:Brazil

Source Type:Master's Thesis

Keywords: análise de amostras cádmio

ISBN:

Date of Publication:02/07/2007

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