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Identifizierung und Untersuchung pharmazeutischer Gläser durch Laser-Ablation-ICP-MS

by Schmidt, Torsten

Abstract (Summary)
Die chemische Zusammensetzung pharmazeutisch verwendeter Gläser (Ampullen, Infusionsglas, Fertigspritzenbehältnisse) wurde mit Laser-Ablation-ICP-Massenspektrometrie (LA-ICP-MS) untersucht. Dazu kam ein Nd:YAG-Laser mit einer Frequenz von 10 Hz im q-switch mode mit der Grundwellenlänge sowie der 4. Harmonischen (1064 und 266 nm) zum Einsatz. Ziel war die Identifizierung verschiedener Arten pharmazeutisch eingesetzter Gläser. Folgende Isotope wurden zur Charakterisierung bestimmt: 7Li, 11B, 23Na, 24Mg, 27Al, 28Si, 29Si, 30Si, 39K, 42Ca, 47Ti, 57Fe, 90Zr, 121Sb, 137Ba. Die quantitativen Ergebnisse zeigten relative Standardabweichungen von 1.8 % bis 8.0 %. Die Normierung der Daten erfolgte unter Bezug auf 29Si. Mit Referenzmaterial verschiedener Zusammensetzung (Natron-Kalk-Glas, Borosilikatglas und Bleiglas) wurden externe Mehrpunktkalibrationen erstellt. Für alle gemessenen Isotope konnten lineare Kalibrierfunktionen festgestellt werden. Die Richtigkeit des Verfahrens wurde durch Aufschluß des Standardmaterials wie auch der untersuchten Proben mit Flußsäure/Salpetersäure und Messung der Aufschlußlösungen nach externer Kalibration durch Multielement-Standards gezeigt. Aufschluß- und Laserablation-Ergebnisse zeigten gute Übereinstimmung und wichen um bis zu 8 % voneinander ab. Zur Prüfung repräsentativer Ablation der Proben wurden die Isotopenverhältnisse bestimmt. Auch hier zeigte sich eine ausreichende Übereinstimmung mit den theoretischen Werten. Weiterhin wurden Präzision, Empfindlichkeit, Selektivität, Nachweisgrenze, Bestimmungsgrenze und Robustheit des Verfahrens bestimmt. Im Unterschied zu den Ergebnissen unter der Grundwellenlänge führte die Verwendung der Laserwellenlänge 266 nm zu keinen signifikanten Verbesserungen der Resultate. Die Aufnahme transienter Signale sollte zur Erkennung von Elementverteilungen in Glasoberflächen dienen. Am Beispiel eines Natron-Kalk-Glases wurden in einzelnen Schichten verschiedene Elementkonzentrationen festgestellt. Weiterhin konnten mit dieser Technik Glasampullen erkannt werden, deren Oberflächen durch ein Silikonisierungsverfahren vergütet waren. Zum Abschluß der Untersuchungen wurde versucht, auf Grundlage der unnormierten Intensitätsdaten der LA-Messungen Gläser zu klassifizieren. Hierzu wurde die lineare Diskriminanzanalyse eingesetzt, mit deren Hilfe nach Variablenreduktion (8 von 13 Isotopen) alle eingesetzten Glasarten korrekt identifiziert werden konnten. Durch das entwickelte und validierte LA-ICP-MS-Verfahren steht eine leistungsfähige Technik zur quantitativen Untersuchung der chemischen Zusammensetzung von Gläsern sowie zur Identifizierung der jeweiligen Glassorte zur Verfügung.
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Bibliographical Information:

Advisor:

School:Humboldt-Universität zu Berlin

School Location:Germany

Source Type:Master's Thesis

Keywords:Chemie Pharmazeutisches Glas

ISBN:

Date of Publication:11/26/2001

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