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Direkte Feststoffanalytik durch Kopplung eines Atomfluoreszenzspektrometers mit einem System zur elektrothermischen Verdampfung - Direct analysis of solid samples by coupling an electrothermal vaporizer with an atomic fluorescence spectrometer

by Wilgmann, Frank

Abstract (Summary)
Within in the scope of this dissertation a coupling between an electrothermal vaporizer and an atomic fluorescence spectrometer was realized. The fluorescence spectrometer is a developement for gas analysis. A capacitive heated tantalum coil is used as the atomization source. By vaporization of CdCl2 it was proved that an analytical signal can be calculated from the received single signals. It was possible to calibrate the system by linear regression in the range of 1 ng bis 10 ng Cd. After working out the analytical method a polyester resin including a predefind part of CdS was chosen as a solid sample. It was possible to identify Cd in this sample with a good repeatability and calibration by linear regression was also possible. The thermal behavior of the polyester resin in inert gas was studied with thermogravimetry. In conjunction with an anlysis of the coupler between AFS and ETV and filtering of the vapor phase it could be proved that Cadmium was separated from the matrix. Im Rahmen dieser Dissertation wurde eine Kopplung einer Einheit zur elektrothermischen Verdampfung mit einem Atomfluoreszenzspektrometer realisiert. Bei dem Atomfluoreszenzspektrometer handelt es sich um eine Geräteentwicklung, die ursprünglich zur Gasanalytik genutzt wurde und die sich zur Atomisierung einer kapazitiv geheizten Tantalspirale bedient. Am Beispiel der Verdampfen von CdCl2 konnte gezeigt werden, daß sich aus den erhaltenen Einzelsignalen der Meßreihen ein Gesamtsignal errechnen läßt und für einen Bereich von 1 ng bis 10 ng Cd eine lineare Kalibration durchgeführt werden kann. Nach der Erarbeitung der Methode wurde als Feststoffprobe Polyesterharz gewählt, daß einen definierten Anteil CdS enthält. Auch für diese Matrix konnte ein Programm entwickelt werden, das gute Wiederholbarkeiten liefert und linear zu kalibrieren ist. Durch Untersuchungen mit der Thermogravimetrie konnte das thermische Verhalten der Probe unter Inertgas beobachtet werden. In Verbindung mit Untersuchungen der Probenstrecke und durch das Filtern der Gasphase konnte gezeigt werden, daß es mit großer Wahrscheinlichkeit zur Abtrennung des Cadmium von der Feststoffmatrix kommt.
Bibliographical Information:

Advisor:Prof. Dr. Alfred Golloch; Prof. Dr. Karl Molt

School:Universität Duisburg-Essen, Standort Essen

School Location:Germany

Source Type:Master's Thesis

Keywords:chemie gerhard mercator universitaet

ISBN:

Date of Publication:08/01/2001

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