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DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO MULTIRRESÍDUO, EMPREGANDO GC-ECD E GC-MS, PARA A INVESTIGAÇÃO DE PESTICIDAS EM MORANGO, MAÇÃ E UVA

by Rhoden Mayer, Karine Kochhann

Abstract (Summary)
O uso de pesticidas é ainda a principal estratégia no campo para o combate e a prevenção de pragas agrícolas, garantindo alimento suficiente e de qualidade para a população. Na fruticultura, em especial nas culturas de morango, maçã e uva, a contaminação por resíduos de pesticidas têm sido alvo de constante preocupação no âmbito da saúde pública e da sociedade. Devido à toxicidade associada a estas substâncias o monitoramento da qualidade dos alimentos produzidos é necessário a fim de prevenir possíveis riscos ao consumidor. No presente trabalho foi desenvolvido e validado um método multirresíduo para a quantificação dos pesticidas clorotalonil, clorpirifós, captana, procimidona, cresoxim metílico, iprodiona, fenpropatrina, deltametrina e azoxistrobina empregando Cromatografia Gasosa com Detecção por Captura de Elétrons (GC-ECD) em diferentes matrizes (morango, maçã e uva). A Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas (GC-MS) foiempregada para a investigação da presença de pesticidas nas amostras. Algumas condições de extração foram avaliadas, tais como tipo e volume de solventes, quantidade de amostra e purificação do extrato. A extração com mistura 1:1 (v/v) de acetato de etila/n-hexano, em ultra-turrax, seguida depurificação em colunas de florisil® e redução do volume do extrato por evaporação do solvente foi a que apresentou melhores resultados. As condições otimizadas para o sistema GC-ECD foram: coluna capilar DB-5; programação da temperatura do forno: 80 ºC ? 2 min, 180 ºC (10ºC min-¹) - 1 min, 255 ºC (8 ºC min-¹); 315 oC (15 ºC min-¹) ? 4,25 min, pressão do gás de arraste (He) 21 psi; volume de injeção 1 ?L; temperatura do injetor 270 °C e do detector a 330 ºC. Para a análise por GC-MS usaram-se as condições:coluna capilar VF- 5MS, Factor Four/MS (Varian) com 5 m de EZ-Guard®; programação da temperatura da coluna de: 80 ºC (25 °C min-¹), 180 ºC (5 ºC min-¹), 280 ºC ? 10 min, pressão do gás de arraste 10 psi; volume de injeção 1?L, no modo splitless; temperatura do manifold de 80 °C e da interface de 230 °C, energia de 600 eV aplicada à multiplicadora de íons e temperatura do iontrapa 200 ºC. Na validação do método foram avaliados os seguintes parâmetros: limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), linearidade, precisão (repetitividade e precisão intermediária) e recuperação. Os LODs e LOQs doinstrumento variaram de 2,5 a 18,7 ?g L-¹ e de 5,0 a 25,0 ?g L-¹, exceto para a deltametrina (0,2 e 0,8 ?g L-¹), respectivamente. Para as amostras analisadas obtiveram-se valores de LOQs de 0,6 a 15,6 ?g kg-¹ para os pesticidas emestudo. As soluções analíticas foram preparadas em extrato ?branco? das frutas para compensar o efeito matriz observado, obtendo-se curvas analíticas com r²? 0,9925. Os ensaios de precisão forneceram resultados aceitáveis, com valores de RDS entre 0,3 e 14,8%. Recuperações de 85,4 a 111,3% foram obtidas para as matrizes estudadas, exceto para a captana (70,1%) em uva.Os resultados obtidos na validação permitiram concluir que o método é adequado para determinação destes compostos em morango, maçã e uva, sendo o método aplicado na análise de 21 amostras obtidas no comércio. Foram constatadas presenças de pesticidas em 72,7% das amostras demorango, 80% das amostras de maçã e de uva, onde foram encontrados clorpirifós, clorotalonil, captana, iprodiona, deltametrina e fenpropatrina.
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Bibliographical Information:

Advisor:Martha Bohrer Adaime; Renato Zanella

School:Universidade Federal de Santa Maria

School Location:Brazil

Source Type:Master's Thesis

Keywords: morango maçã cromatografia gasosa

ISBN:

Date of Publication:03/03/2005

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