Desenvolvimento de uma metodologia analítica com microextração líquido-líquido para determinação de agroquímicos organofosforados em água

by Meneghini, Roberta

Muitos resíduos de agroquímicos orgânicos estão presentes em águas em baixas concentrações. Devido a isto, tem aumentado o interesse no desenvolvimento de técnicas de preparo de amostras que possibilitem a pré-concentração dos analitos presentes na matriz para adequar ao sistema de detecção. Foi empregado neste trabalho como método analítico a microextração líquido-líquido, utilizando o frascoextrator de Murray modificado para extração dos contaminantes, usando hexano como solvente extrator, sendo posteriormente aplicado em amostras de águas naturais. Osagroquímicos organofosforados analisados e estudados foram: Dissulfoton, Paration Metílico, Clorpirifos e Fenclorfos. Utilizou-se para a separação dos agroquímicos a Cromatografia Gasosa com Detecção por Espectrometria de Massa (CG-EM). Ovolume da amostra utilizada na extração foi de 1000mL. Parâmetros significantes como, o tempo de agitação, o pH, a força iônica, a forma e o tempo de agitação do sistema foram testados e avaliados na pré-concentração dos analitos. A préconcentração dos analitos foi realizada com o tempo de agitação de 10 minutos. A adição de Cloreto de Sódio (NaCl), na quantidade de 2,0 mol/L, melhorou os resultados de recuperação para todos os agroquímicos em comparação com as faixas de concentração de 0,1 a 3,0 mol/L. Outro fator importante na comparação foi a faixa de pH utilizada, que foi ajustada com ácido clorídrico para pH igual a 5,0, já que emsolução alcalina ocorre instabilidade das moléculas. Na separação cromatográfica, bons resultados para os tempos de retenção foram obtidos, estando numa faixa de 15,239 a 16,893 minutos. Os limites de detecção e quantificação estiveram entre 0,083 a 0,756?g/L e 0,254 a 2,292?g.L-1, respectivamente. O método desenvolvido permitiu adeterminação dos agroquímicos em estudo numa faixa de até 21 pontos percentuais em amostras de água do Rio da Várzea