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Desenvolvimento de instrumentos e procedimentosanalíticos automáticos com detecção quimiluminescente eespectrofotométrica.

by e Borges, Eduardo Poggi

Abstract (Summary)
No presente trabalho são apresentados sistemas de análises em fluxoprojetados para o controle do processo de síntese de L-alanina e para adeterminação de brometo presente como contaminante no aminoácido. Ossistemas analíticos foram controlados por um computador, de forma que todas asetapas do procedimento de análise eram realizadas automaticamente sem ainterferência do operador. Como os procedimentos foram propostos utilizandodetecção quimiluminescente, inicialmente foi desenvolvido um luminômetroutilizando dois fotodiodos e uma cela de fluxo construída em acrílico. Emrelação ao procedimento para determinação de L-alanina, foi utilizada a enzimaL-aminoácido oxidase. Neste sistema, a amostra era inserida em um fluxotransportador e em seguida passava por uma coluna contendo a enzima. Operóxido de hidrogênio, formado na reação de oxidação do aminoácido pelaenzima, foi determinado pela reação de quimiluminescência do luminolcatalisada pelo hexacianoferrato de potássio. As espécies interferentes na reaçãoenzimática foram eliminadas com o uso de uma resina aniônica forte. Comocaracterísticas analíticas pode-se citar uma faixa de resposta linear entre 0,5 e25,0 mmol L-1 e um limite de detecção de 0,08 mmol L-1 de L-alanina. Comrespeito ao sistema para determinação de brometo por quimiluminescência, foiutilizado o reagente cloramina-T para oxidação deste íon a Br2 e posterior reaçãocom o luminol. Para minimizar a interferência causada pela alanina, foi utilizadauma coluna preenchida com resina aniônica, que tinha a dupla função:concentrar os íons brometo e eliminar a alanina. Como características analíticasobteve-se uma resposta linear na faixa de concentração entre 0,010 e 1,000 mgL-1 (r=0,999) e um limite de detecção estimado em 1 µg L-1. Ainda nestetrabalho, é relatado o desenvolvimento de um micro-dispositivo de fluxo debaixo custo para a determinação de NO2 na atmosfera. Para a detecção doanalito foi explorada a reação colorimétrica de Griss-Saltzman. O NO2 foicoletado do ar atmosférico através de um microtubo de membrana porosa quedevido à capacidade de transmitir luz, foi também utilizado como cela de fluxo.Para o monitoramento do produto colorido da reação, foi construído umespectrofotômetro utilizando LEDs (Light Emitting Diode) e um fotodiodo.Com a instrumentação proposta, obteve-se um baixo limite de detecção paraNO2 de 0,5 ppbv, um baixo consumo de reagente (100 µL por determinação) eum desvio padrão relativo de 5 % para amostras típicas de 5,0 ppbv. Outracaracterística analítica favorável deste sistema foi a possibilidade de operaçãocontínua durante longos períodos de tempo (pelo menos 168 horas) sem anecessidade de calibração.
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Bibliographical Information:

Advisor:Boaventura Freire dos Reis

School:Universidade Federal de São Carlos

School Location:Brazil

Source Type:Master's Thesis

Keywords:Instrumentação Análise por injeção de fluxo Espectrofotometria

ISBN:

Date of Publication:05/14/2004

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