Details

DETERMINAÇÃO DE CÁDMIO E CHUMBO EM SANGUE PORESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM TUBO AQUECIDO NA CHAMA APÓS COMBUSTÃO INICIADA POR MICROONDAS

by Hoehne, Lucélia

Abstract (Summary)
Neste trabalho foi utilizada uma técnica para análise de amostras sólidas por espectrometria de absorção atômica com tubo aquecido na chama após combustão iniciada por microondas (MIC-FF-AAS) para a determinação decádmio e chumbo em sangue. Um tratamento inicial foi dado à amostra, sendo esta liofilizada, seca em estufa e moída. As amostras de sangue liofilizado foram prensadas, juntamente com grafite de alta pureza, na forma de comprimidos. Oscomprimidos da amostra (sangue liofilizado + grafite) foram colocados sobre um papel de filtro e posicionados em um suporte de quartzo. O suporte foi colocado no interior de uma câmara de vidro adaptada no interior do forno de microondasdo sistema MIC-FF-AAS. Solução de NH4NO3 50% (m/v) foi empregada como iniciador da combustão e um fluxo de oxigênio foi utilizado para a combustão e para o transporte dos vapores formados até o sistema de atomização. Aatomização foi feita em um tubo metálico posicionado sobre a chama (ar e acetileno) de um espectrômetro de absorção atômica com chama. A calibração foi feita empregando-se soluções de referência adsorvidas em comprimidos degrafite. Após a avaliação das condições operacionais, os seguintes parâmetros foram escolhidos: combustão empregando 20 mg de papel de filtro, 40 ?l de solução de NH4NO3 50% (m/v) e vazão de oxigênio de 1 l min-1, vazão de ar e acetileno de 16 e 2 l min-1 para a determinação de Cd e Pb em sangue liofilizado, uso de tubos metálicos sem furos na base (para Cd) e com 12 furos na base (para Pb). A técnica permite a introdução de até 50 mg de sangue tendo um limite de quantificação de 20 ng g-1 para Cd e 2,2 ?g g-1 para Pb. A massa característica foi de 50 pg para Cd e 4,5 ng para Pb. Resultados concordantes foram obtidos entre a técnica de MIC-FF-AAS e os valores para materiais de referência ou com os obtidos pela técnica de espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. A técnica permitiu uma freqüência de 15 determinações por hora(excluindo-se as etapas prévias até a confecção dos comprimidos com grafite).
This document abstract is also available in English.
Bibliographical Information:

Advisor:Valderi Luiz Dressler; Sergio Roberto Mortari; Érico Marlon de Moraes Flores

School:Universidade Federal de Santa Maria

School Location:Brazil

Source Type:Master's Thesis

Keywords: química industrial

ISBN:

Date of Publication:07/25/2007

© 2009 OpenThesis.org. All Rights Reserved.